實(shí)驗(yàn)室制法化學(xué)方程式:
乙酸乙酯的制?。合燃右掖?,再加(加入碎瓷片以沸),后加乙酸, 然后
加熱(可以控制實(shí)驗(yàn))。
乙酸和乙醇的酯化反應(yīng)制乙酸乙酯的方程式:CH3COOH+CH3CH2OH〈△濃H2SO4〉CH3COOCH2CH3+H2O
反應(yīng)
1、酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。為了提高酯的產(chǎn)量,必須盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行。一般是使反應(yīng)物酸和醇中的一種過量。在工業(yè)生產(chǎn)中,究竟使哪種過量為好,一般視原料是否易得、價(jià)格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實(shí)驗(yàn)室里一般采用乙醇過量的辦法。乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要高,如能用無(wú)水乙醇代替質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇效果會(huì)更好。催化作用使用的量很少,一般只要使硫酸的質(zhì)量達(dá)到乙醇質(zhì)量的3%就可完成催化作用,但為了能除去反應(yīng)中生成的水,應(yīng)使的用量再稍多一些。
2、制備乙酸乙酯時(shí)反應(yīng)溫度不宜過高,在保持在60℃~70℃之間,溫度過高時(shí)會(huì)產(chǎn)生和亞硫酸或乙烯等雜質(zhì)。液體加熱至沸騰后,應(yīng)改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片,以防止液體暴沸。
工業(yè)制法
一、1.直接酯化法是國(guó)內(nèi)工業(yè)生產(chǎn)醋酸乙酯的主要工藝路線。以醋酸和乙醇為原料,硫酸為催化劑直接酯化得醋酸乙酯,再經(jīng)脫水、分餾精制得成品。
2.縮合法:以鋁為催化劑,將進(jìn)行縮合反應(yīng)生成醋酸乙酯。國(guó)外工業(yè)生產(chǎn)大多采用此工藝。
3.乙烯與醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮與乙醇反應(yīng)制得;也可在乙醇鋁催化下,由兩分子反應(yīng)生成。此外,工業(yè)上由丁烷氧化制乙酸時(shí)也副產(chǎn)乙酸乙酯。
二、1.酯化法
由乙酸與乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。
生產(chǎn)工藝上有連續(xù)與間歇之分。
(1)間隙工藝。將乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反應(yīng)釜,加熱回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的水洗滌,和氯化鈉混合溶液中和至PH=8。再用氧化鈣溶液洗滌,加無(wú)水碳酸鉀干燥。后蒸餾,收集76-77℃的餾分,即得產(chǎn)品。
(2)連續(xù)工藝。1:1.15(質(zhì)量比)的乙醇和乙酸連續(xù)進(jìn)入酯化塔釜,在硫酸的催化下于105-110℃下進(jìn)行酯化反應(yīng)。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式從塔頂餾出,經(jīng)冷凝分層后,上層酯部分回流,其余進(jìn)入粗品槽,下層水經(jīng)回收乙酸乙酯后放棄。粗酯經(jīng)脫低沸物塔脫去少量的水后再入精制塔,塔頂可得產(chǎn)品。此工藝較間隙法好。
安全事項(xiàng)折疊危險(xiǎn)特性,其蒸氣與空氣可形成性混合物。遇明火、高熱能引起燃燒。與氧化劑接觸會(huì)猛烈反應(yīng)。在火場(chǎng)中,受熱的容器有危險(xiǎn)。其蒸氣比空氣重,能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方,遇明火會(huì)引著回燃。
燃燒(分解)產(chǎn)物:、二氧化碳。
現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)急監(jiān)測(cè)方法:氣體檢測(cè)管法
實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)方法: 無(wú)泵型采樣氣相色譜法(WS/T155-1999,作業(yè)場(chǎng)所空氣)
蒸汽可能引起困倦和眩暈。長(zhǎng)期接觸可能引起皮膚干裂。
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